1、方法原理
揮發性酚類化合物通過蒸餾提取,并從干擾物質和固定劑中分離出來。廢氣處理設備通過化學反應和傳質作用來分離、去除廢水中呈溶解、膠體狀態的污染物或將其轉化為無害物質的廢水處理法。在化學處理法中,以投加藥劑產生化學反應為基礎的處理單元是:混凝、中和、氧化還原等;而以傳質作用為基礎的處理單元則有:萃取、汽提、吹脫、吸附、離子交換以及電滲析和反滲透等。后兩種處理單元又合稱為膜分離技術。東莞高達環保公司通過微生物的代謝作用,使廢水中呈溶液、膠體以及微細懸浮狀態的有機污染物,轉化為穩定、無害的物質的廢水處理法。廢水處理設備就是利用物理、化學和生物的方法對廢水進行處理,使廢水凈化,減少污染,以至達到廢水回收、復用,充分利用水資源。將廢水中各污染物分離出來或將其轉化成無害物質的過程。
2、干擾及消除
測定氧化劑、油類、硫化物、有機或無機還原物質以及破壞苯胺的苯酚。
2.1氧化劑的 消除
淀粉-碘化鉀條上樣品的藍色表明存在氧化劑,可以通過加入過量的鐵(2 +)硫酸鹽(無水)來除去。
2.2硫化物的 消除
當樣品中有黑色沉淀時,可以取一滴樣品在醋酸鉛試紙上,如果試紙發黑,表明存在硫化物。在這一點上,樣品繼續添加磷酸,放置在通風柜攪拌通風,直到生成,硫化氫完全逃逸。
為了消除有機或無機還原性物質如甲醛和亞硫酸鹽,在分液漏斗中取適當的樣品,加入硫酸溶液使其呈酸性,分幾次加入50、30和30毫升乙醚萃取苯酚,在另一個分液漏斗中合并乙醚層,分幾次加入4、3和3毫升氫氧化鈉溶液反萃取,使苯酚轉移到氫氧化鈉溶液中。合并堿提取物,將其移入燒杯中,在水浴中加熱以除去殘留的乙醚,然后用水將堿提取物稀釋至原始樣品的體積。同時,空白試驗應用水進行。
2.3油類的 消除
樣品靜置分離出浮油后,按照實際操作方法步驟可以進行。
2.4苯胺類的 消除
苯胺可與4-氨基安替比林反應,干擾苯酚的測定。
3、樣品采集
樣品采集按照HJ/T91的相關規定進行。
在樣品采集點,淀粉-碘化鉀試紙用于檢測樣品中游離氯和其他氧化劑的存在。如果試紙變藍,應及時加入過量硫酸亞鐵去除。樣品收集應超過500毫升,并儲存在硬玻璃瓶中。采集的樣品應及時加入磷酸酸化至pH 4.0,并加入適量硫酸銅,使樣品中硫酸銅的質量濃度在1g/L左右,以抑制微生物對酚類的生物氧化。
4、樣品保存
樣本收集后,應在攝氏4度冷藏,并在24小時內測定。
5、分析步驟
5.1預蒸餾
將250毫升樣品轉移到500毫升全玻璃蒸餾器中,加入25毫升水,加入幾個玻璃珠防止沸騰,加入幾滴甲基橙指示劑溶液。如果樣品沒有顯示橙紅色,需要繼續加入磷酸溶液。
連接以及冷凝器,加熱蒸餾,收集餾出液250ml至容量瓶中。蒸餾操作過程中,若發現一個甲基橙紅色褪去,應在蒸餾過程結束后,放冷,再加1滴甲基橙指示液。若發現通過蒸餾后殘液不呈酸性,則應選擇重新開始取樣,增加一些磷酸標準溶液可以加入量,進行知識蒸餾。